Вестник БГУ. Химия. Физика
Библиографическое описание:
, , НОВЫЕ ПРОЦЕДУРЫ СИНТЕЗА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛ 1,4-ДИАМИНОЦИКЛОГЕКСАНА-1,4-ДИКАРБОКСИЛАТА // Вестник БГУ. Химия. Физика. - 2016. №2-3. . - С. 80-86.
Заглавие:
НОВЫЕ ПРОЦЕДУРЫ СИНТЕЗА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛ 1,4-ДИАМИНОЦИКЛОГЕКСАНА-1,4-ДИКАРБОКСИЛАТА
Финансирование:
Коды:
Аннотация:
Третий стадия синтеза диметил-1,4-диамино циклогексана-1,4- дикарбоксилата (III) оказался трудной задачей из-за того, что при его синтезе старым способом необходимо использование очень дорогих реагентов, главным образом хлористого водорода и аммиачных газов. Главная цель настоящего исследования заключается в поиске оптимизации/улучшении реакции этерификации в оригинальном процессе синтеза или в данном случае разработать альтернативу, которая увеличивает выход и время реакции.
Результатом этого исследования является то, что диметил-1,4-диамино-1,4-дикарбоновой кислоты (III), получали из 1,4-диамино-1,4- циклогексан дикарбоновой кислоты (II) Фишером этерификации с использованием серной кислоты вместо хлористого водорода. Для удаления аниона сульфата из соединения III анионообменной смолы использовали DOWEX MONOSPHERE 550A. Полученную белую суспензию сушат с помощью роторного испарителя с получением белого твердого вещества (соединение III) с выходом 42%. Продукт характеризуют с помощью ТСХ, температура плавления, FT-IR и Н-ЯМР.
Результатом этого исследования является то, что диметил-1,4-диамино-1,4-дикарбоновой кислоты (III), получали из 1,4-диамино-1,4- циклогексан дикарбоновой кислоты (II) Фишером этерификации с использованием серной кислоты вместо хлористого водорода. Для удаления аниона сульфата из соединения III анионообменной смолы использовали DOWEX MONOSPHERE 550A. Полученную белую суспензию сушат с помощью роторного испарителя с получением белого твердого вещества (соединение III) с выходом 42%. Продукт характеризуют с помощью ТСХ, температура плавления, FT-IR и Н-ЯМР.
Ключевые слова:
диметил-1,4-диаминоциклогексан-1,4-дикарбоксилат(III), ядерный магнитный резонанс, инфракрасная спектроскопия.
Список литературы:
1. Hesham A. E., Apblett A., Gary L. F. Synthesis and Properties of Anion
Exchangers Derived from Chloromethyl Styrene Codivinylbenzene and Their Use in Water Treatment // J. of Polymer Sci. 2010. P. 9-17
2. Rentsenmyadag D. Synthesis of 1-carboxyl-4-amino-2-aza-3-oxo-[2.2.2]
bicyclooctane, a bicyclic dipeptide analogue // National University of Mongolia.2008
3. Cowell S. M., Lee Y. S., Gain J. P., Hruby V. J. Exploring Ramachandran and chi space: conformationally constrained amino acids and peptides in the design of bioactive polypeptide ligands // Current Medical Chemistry. – 2004. – V. 11. – P. 2785-2798.
4. Dalton D. M. An Alternate Synthesis of Methyl 4-amino-3-oxo-2-aza-
bicyclo[2.2.2] octane-1-carboxylate // The University of Colorado at Denver and
Health Sciences center. 2007. - 322 р.
5. Sorell T. N. Organic Chemistry. Second Edition. The University of North
Carolina at Chapel Hill. - 2006. – 988p.
6. Loudon G. M. Organic Chemistry. Third Edition. Benjamin. - Cummings. -
1998 . – 1021 p.
7. www.sdbs.com
8. Silvertein R. M., Bassler G. C., Morrill T. C. Spectrometric identification of organic compound. Fourth Edition. NY: Wiley. - 1981. – 442p.
Exchangers Derived from Chloromethyl Styrene Codivinylbenzene and Their Use in Water Treatment // J. of Polymer Sci. 2010. P. 9-17
2. Rentsenmyadag D. Synthesis of 1-carboxyl-4-amino-2-aza-3-oxo-[2.2.2]
bicyclooctane, a bicyclic dipeptide analogue // National University of Mongolia.2008
3. Cowell S. M., Lee Y. S., Gain J. P., Hruby V. J. Exploring Ramachandran and chi space: conformationally constrained amino acids and peptides in the design of bioactive polypeptide ligands // Current Medical Chemistry. – 2004. – V. 11. – P. 2785-2798.
4. Dalton D. M. An Alternate Synthesis of Methyl 4-amino-3-oxo-2-aza-
bicyclo[2.2.2] octane-1-carboxylate // The University of Colorado at Denver and
Health Sciences center. 2007. - 322 р.
5. Sorell T. N. Organic Chemistry. Second Edition. The University of North
Carolina at Chapel Hill. - 2006. – 988p.
6. Loudon G. M. Organic Chemistry. Third Edition. Benjamin. - Cummings. -
1998 . – 1021 p.
7. www.sdbs.com
8. Silvertein R. M., Bassler G. C., Morrill T. C. Spectrometric identification of organic compound. Fourth Edition. NY: Wiley. - 1981. – 442p.
Статья.pdf